溫泉檢驗方法

中環科技

一、溫泉採樣方法

（一）方法概要

位於溫泉露頭或溫泉孔孔口，以採水器及樣品瓶採取溫泉水樣。

（二）干擾

1、還原性的溫泉水，在採樣後因空氣混入水樣，pH、亞鐵、硫離子及相關還原性離子會被氧化，採樣時應減少晃動，避免因空氣混入水樣而使還原性離子氧化，導致測定誤差。

2、溫泉水溫高於沸點，因氣液分離，會造成溫度量測干擾。

（三）設備及材料

1、定位設備：含X、Y座標系之全球定位系統（GPS）。

2、安全設備：水溫高過60 ℃或pH小於4時，須有安全防燙及防酸設備。如需過河，需準備如救生衣、救生圈等。

3、採水器：附有長柄之PE燒杯（低於60 ℃時使用）、不銹鋼伸縮式採樣器（高於60 ℃時使用），使用前以空白試劑水淋洗盛水容器2、3遍，晾乾後使用。

4、樣品容器：材質應具化學鈍性，且不易對分析物造成吸附或脫附者為宜，需附蓋，使用前以空白試劑水淋洗2、3遍，晾乾後使用。

5、冰桶及冰塊。

（四）試劑

空白試劑水：去離子水、去離子蒸餾水或2次蒸餾水。

（五）採樣及保存

1、採樣前作業程序：

（1）氣候預報下載：中央氣象局全球資訊網。

（2）儀器、現場採樣量測紀錄表整備。

（3）預查採樣溫泉之地層、岩性及水質。

2、現場作業程序：

（1）照相機確認顯示正確日期及時間。

（2）溫泉露頭或溫泉孔孔口拍照及GPS定位。

（3）描述引水方式：露頭直接引水或泉孔孔口引水。

（4）執行溫泉檢測樣品採樣時需將樣品容器充滿水樣，避免氣泡殘留於瓶中。

（5）樣品容器分裝置入冰桶保存攜回檢測室，冰桶內應置入冰塊並維持溫度於4℃以下。

（六）結果處理

採樣現場使用防水紙張及筆墨進行採樣記錄，採樣紀錄包括：

1、專責採樣人員簽名。

2、測站編號及樣品編號。

3、測站位置描述，包括平面位置圖及全球定位系統經緯度資料。

4、採樣日期及時間。

5、氣候條件，例如氣溫、晴雨狀況等。

6、溫泉來源（溫泉露頭或溫泉孔）及引取方式。

7、泉溫、酸鹼值及導電度。

8、現場照片。

二、溫泉泉溫檢測方法

（一）方法概要

現場泉溫之測定可以經校正之水銀溫度計或其他適用於溫度測量之儀器測定之。

（二）適用範圍

本方法適用於溫泉露頭或溫泉孔孔口處之現場泉溫測定，視現場環境之實際需要，選擇水銀溫度計或其他適用於溫度測量之儀器。

（三）設備

1、水銀溫度計：使用攝氏溫標，量測範圍0 至100 ℃(或合適範圍)，刻度需準確至 0.1 ℃ 。若欲攜至現場使用者，其外殼最好套金屬保護裝置以防破裂。

2、其他適用於溫度測量之儀器：刻度需準確至0.1 ℃。

（四）步驟

記錄溫泉露頭或溫泉孔孔口引水開始後3分鐘時之泉溫，視現場環境之實際需要，選擇下列溫度計測量水溫：

1、使用水銀溫度計：

於現場將溫度計插入(或置於)溫泉水中，使水銀球至少能浸在液面下，待溫度達平衡後，讀取溫度計之讀數，並依需要記錄至小數點以下1位。若無適當放置溫度計位置者，取溫泉水另置於採樣瓶中，迅速裝滿水樣約1,000毫升，使水銀球至少能浸在液面下，水銀球置入時間以1分鐘為原則，待溫度達平衡後，讀取溫度計之讀數，並依需要記錄至小數點以下1位。

2、使用其他適用於溫度測量之儀器：依儀器使用準則操作。

（五）結果處理

1、使用水銀溫度計時，其水溫可直接由溫度計讀得，並依需要記錄至小數點以下1位。

2、使用其他適用於溫度測量之儀器：依儀器規格校正之。

（六）品質管制

1、水銀溫度計或其他適用於溫度測量之儀器使用前與每使用一段時間後，需使用經國內外標準量測機構確認之精密溫度計校正。

2、校正用之精密溫度計需定期經國內外標準量測機構確認。

（七）參考資料

1、行政院環境保護署，水溫檢測方法，(88)環署檢字第44692號公告，NIEA W217.51A

2、 American Public Health Association, American Water Works Association ＆ Water Pollution Control Federation. 1992. Standard Methods for the Examination of water and Wastewater. 18th Ed., Method 2550, pp.2-59. APHA, Washington, D.C., USA.

3、日本環境省自然環境局，礦泉分析法指針(更改)，平成14年3月，pp. 8-9 (2003)。

三、溫泉水中總溶解性固體檢測方法－原水過濾法

（一）規範概要

將攪拌均勻之溫泉水樣以一玻璃纖維濾片過濾，其濾液置於已知重量之蒸發皿中蒸乾，移入110 ºC之烘箱續烘至恆重，所增加之重量即為總溶解固體重。

（二）適用範圍

本規範適用於溫泉水中之總溶解固體測定。

（三）干擾

1、氯化物泉及硫酸鹽泉若含大量鈣、鎂、氯化物及或硫酸鹽，以110ºC烘乾至恆重不易，可改採180ºC烘乾至恆重，並註明於記錄中。

2、水樣中如含較多鐵離子或是硫化氫易產生沈澱，採樣後應儘速分析(必要時可不經過濾)。

3、水樣中如有大漂浮物、塊狀物等均應事先除去。

4、若蒸發皿上有大量之固體，可能會形成吸水硬塊，所以本法限制所取樣品中固體之含量應低於200 mg。

5、由於濾片之阻塞會使過濾時間拖長，導致膠體粒子之吸附。

6、減少開啟乾燥器之次數，以避免濕氣進入。

7、若水樣含有大量之溶解固體，需以足量之水沖洗濾片，以除去附著於其上之溶解固體。

（四）設備及材料

1、蒸發皿：100 mL，材料可為下列3種之一

(1)陶瓷，90 mm直徑。

(2)白金或不和水樣產生反應的金屬材質。

(3)高矽含量玻璃。

2、水浴。

3、乾燥器。

4、乾燥箱：能控溫在110 ℃。

5、分析天平：能精稱至0.1 mg。

6、鐵氟龍被覆之磁攪棒。

7、寬口之吸量管。

8、玻璃纖維濾片：Whatman grade 934AH; Gelman type A/E; Millipore Type AP-40; E-D Scientific Specialties grade 161或同級品。

9、過濾裝置：下列3種形式之一

(1)薄膜式過濾漏斗。

(2)古氏坩堝：25 mL或40 mL。

(3)附40~60 μm孔徑濾板之過濾器。

10、抽氣裝置。

（五）採樣與保存

採樣時須使用抗酸性之玻璃瓶或塑膠瓶，以免懸浮固體吸附於其器壁上，分析前均應保存於4 ℃之暗處，以避免固體被微生物分解。採樣後儘速檢測，最長保存期限為48小時。

（六）步驟

1、還原性的溫泉水，在採樣後因空氣混入水樣，pH、亞鐵、硫離子及相關還原性離子會被氧化，採樣時應減少晃動，避免空氣混入水樣而使還原性離子氧化，導致測定誤差。

2、蒸發皿之準備，將洗淨之蒸發皿置於110 ºC乾燥烘箱中 1小時，移入乾燥器內冷卻備用，使用前才稱重。

3、先將樣品充分混合，水樣先經玻璃纖維濾片過濾，其濾液再以吸量管移取固體含量約在2.5~200 mg間之水樣量於已稱重之蒸發皿中，並在水浴或烘箱中蒸乾，蒸乾過程須調溫低於沸點 2 ºC以避免水樣突沸。樣品移取過程中須以磁棒攪勻。如有必要可在樣品乾燥後續加入定量之水樣以避免固體含量過少而影響結果。將蒸發皿移入110 ºC乾燥烘箱內1小時後，再將之移入乾燥器內，冷卻後稱重。重複上述烘乾、冷卻及稱重步驟直到恆重為止(前後兩次之重量差須小於前重之4 %，並在0.5 mg範圍內)。在稱重乾燥樣品時，小心因空氣暴露及樣品分解所導致之重量改變。

（七）結果處理

總溶解固體(mg/L)＝

E：總溶解固體及蒸發皿之重(g)

B：蒸發皿之重(g)

V：樣品體積(L)

（八）品質管制

1、空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行1次空白樣品分析，空白分析值應符合各實驗室自訂之品管規定。

2、重複分析：每個樣品必須執行重複分析，重複分析之相對差異百分比應在15%以內。

（九）參考資料

1、行政院環境保護署，水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法─103ºC~105ºC乾燥，(92)環署檢字第0920072114號公告，NIEA W210.56A。

2、 American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed. Method 2540B & 2540D, 2-55~2-58. APHA, Washington, D.C, USA, 1998.

3、 Environmental Monitoring System Laboratory Office of Research and Development. U.S. Environmental Protection Agency Storet No.00530 Method：160.2 Revision 2.0, 1993.

4、日本環境省自然環境局，礦泉分析法指針(更改)，平成14年3月，p. 20 (2003)。

四、溫泉水中碳酸氫根離子檢測方法－滴定法

（一）規範概要

水之鹼度是其對酸緩衝能力(Buffer capacity)的一種度量。主要由碳酸根離子、碳酸氫根離子及氫氧根離子所構成。將水樣以校正過之適當 pH 計或自動操作之滴定裝置，或使用特定之pH 顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到pH 8.3及4.5終點時，由達到pH 8.3及4.5終點所需要標準酸之用量即可計算溫泉水中碳酸根離子、碳酸氫根離子及氫氧根離子濃度。

（二）適用範圍

本規範適用於溫泉水中碳酸根離子、碳酸氫根離子及氫氧根離子濃度檢驗。

（三）干擾

1、皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平衡或經常清洗電極。

2、如果樣品含有自由餘氯，則加入0.05 mL(約1滴)0.1 M 硫代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。

（四）設備及材料

1、電位滴定計(Potentiometric titrator)：使用玻璃電極可讀至0.05 pH 單位之 pH計或其它電子式自動pH滴定裝置。依原廠或供應商所提供的指引，執行校正及量測。特別注意溫度補償及電極之維護。如果未附溫度自動補償者，則滴定溫度須控制在25 ± 5℃ 。本方法中所使用之pH值檢測，參照環保署公告方法－「水中氫離子濃度指數測定法-電極法」加以施行。

2、滴定用容器：大小及型式應依據所使用電極及樣品量之大小，保持樣品以上的空間愈小愈好，但其空間須允許滴定操作及電極感測部分可全部浸入。對於傳統的電極，可使用不具倒嘴之 200 mL 高型 Berzelius 燒杯。燒杯需以具3孔之瓶塞栓塞，供插入2支電極及滴管用。如為使用小型組合式的玻璃電極，則需使用 125 mL 或 250 mL 附2孔瓶塞之三角錐瓶。

3、電磁攪拌器。

4、移液管或經定期校正之自動移液管。

5、定量瓶。

6、滴定管： 50、25、10 mL 或使用自動滴定裝置。

7、聚乙烯瓶：1 L。

8、分析天平：可精秤至0.1 mg。

（五）試劑

1、試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水(經煮沸 15 分鐘且已冷卻至室溫)，其最終之 pH 值應≥ 6.0 且其導電度應在 2 μS /cm 以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定及所有稀釋之用水。

2、碳酸鈉溶液(Na₂CO₃)，約 0.05 N：乾燥3至5 g一級標準品碳酸鈉(於 250 ºC 4 小時；再於乾燥器中冷卻)。取上述無水碳酸鈉 2.5±0.2 g(精確至1 mg)，置入1 L量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過1星期。

3、標準硫酸或鹽酸溶液，0.1 N：稀釋 2.8 mL 濃硫酸或 8.3 mL 濃鹽酸至1 L。

標準酸標定方法：取 40.00 mL 碳酸鈉溶液，置於燒杯內，加約 60 mL 試劑水，再以電位滴定計滴定至 pH 值為 5。取出電極，清洗電極，並收集清洗液於同一燒杯內，覆蓋錶玻璃緩緩的煮沸 3 至 5 分鐘，冷卻至室溫，清洗錶玻璃於燒杯內，以配製之標準酸溶液滴定至 pH 轉折點(pH 4.5)時，即為滴定終點。
計算標準酸之當量濃度：N＝(A×B)/(53.00×C)

A：配製碳酸鈉溶液(0.05 N)時，1 L 量瓶中碳酸鈉的重量(g)。

B：使用碳酸鈉溶液之體積(mL)。

C：滴定時使用標準酸溶液之體積(mL)。
爾後計算時使用所測得之當量濃度或將濃度調整至 0.1000 N(1 mL 0.1000 N 溶液＝ 5.00 mg CaCO₃)。

4、標準硫酸或鹽酸溶液，0.02 N：以試劑水稀釋 200.0 mL 0.1000 N 標準酸溶液至 1 L。以 15.0 mL 0.05 N 碳酸鈉溶液，用電位滴定計來標定。標定步驟遵循前述3步驟；1 mL ＝ 1.00 mg CaCO₃。

5、第1階段 pH 8.3 指示劑溶液

(1) 酚酞溶液：溶解 0.5 g酚酞(Phenolphthalein)於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇，加入 50 mL 試劑水。

(2) 間甲酚紫指示劑溶液(Metacresol purple indicator solution)：溶解 100 mg 間甲酚紫於 100 mL 試劑水中。

6、第2階段 pH 4.5指示劑溶液

(1) 溴甲苯酚綠指示劑溶液(Bromcresol green indicator solution)：溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresol green sodium salt)，於 100 mL 試劑水中。

(2) 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(Mixed bromcresol green-methyl red indicator solution )：可使用水溶液或酒精溶液。
溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresol green sodium salt)及 20 mg 甲基紅鈉鹽(Methyl red sodium salt)於 100 mL 試劑水或 95 ﹪乙醇或異丙醇。

7、硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶液，0.1 N：溶解 25 g 硫代硫酸鈉，再以試劑水稀釋至 1000 mL。

8、鹼度查核標準溶液：稱取不同於（五）2來源之試藥級無水碳酸鈉 0.106 g，置入 1 L 量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合，1 mL＝0.10 mg CaCO₃。亦可依比例自行配製其他適當濃度標準溶液，或使用具保存期限及濃度證明文件之市售標準溶液。

（六）採樣及保存

樣品採集於PE或硼矽玻璃瓶，水樣應完全裝滿瓶子，然後鎖緊瓶蓋，宜貯存於約4 ℃之低溫。當曝露於空氣中樣品可能會產生微生物作用，失去或得到 CO₂ 或其他氣體，故樣品之分析應儘可能在1日內完成，絕不可超過 48小時。若有生物性作用影響的疑慮時，應在 6 小時內分析。同時應避免樣品攪動、搖動及在空氣中曝露過長。

（七）步驟

1、樣品鹼度測定

（1）準備樣品及 pH 計或電位滴定計等自動滴定裝置，並選擇適當的樣品量及適當的當量濃度標準硫酸或鹽酸溶液(註2)。

A. 如使用之 pH 計等未附溫度自動補償者，則滴定溫度須予控制，應先將樣品回溫至室溫。

B. 使用一吸管將 50.0 mL (100.0 或其他適量) 的樣品吸取至三角錐瓶(吸管尖端靠近瓶底再排出樣品)。因樣品中鹼度的範圍可能很大，一般可先做預試驗滴定，以決定適當的樣品量大小(註3)及適當的標準酸(硫酸或鹽酸)當量濃度(0.02 N或0.1 N)滴定液。

（2）測量樣品 pH值

A. 以試劑水清洗 pH 計的電極及滴定用容器，丟棄清洗液。

B. 以試劑水潤洗電極，再以柔軟面紙輕輕拭乾後置入水樣中，每次更換水樣均應先將電極淋洗乾淨並拭乾。

C. 加數滴第1階段 pH 8.3指示劑溶液。

D. 加入適當當量的標準酸(硫酸或鹽酸)溶液，以0.5 mL或更少的增加量，使 pH 改變量在小於0.2 pH 單位的增加量。在每一添加後，以磁性攪拌器緩和攪拌完全混合，避免濺起，滴定至預先選擇之pH固定讀值(pH值為 8.3)，使顏色由此粉紅色變為無色，並呈持久性無色之特性當量終點(見表1)。

E. 記錄 pH 值 8.3 時之標準酸滴定量，A₁(mL)。

F. 加數滴第2階段 pH 4.5 指示劑溶液。

G. 再繼續加入標準酸滴定溶液及測量 pH值，直至pH 4.5以下，顏色明顯變化之特定終點，記錄 pH 值4.5之標準酸滴定量，A₂(mL)。

2、低鹼度樣品的電位滴定計滴定
鹼度低於 20 mg/L 樣品，最好以電位計法測定(可避免在終點時由 CO₂ 所造成的假終點判斷)。取 100 至 200 mL 樣品於適當容器內，並使用 10 mL 滴定管盛裝 0.02 N 標準酸小心滴定之。在 pH 值 4.3 至 4.7 範圍內，停止滴定，然後記錄所用標準酸滴定液的體積 B(mL)及精確的 pH 值。續再小心添加滴定液，使 pH 值確實減少 0.3 pH 單位，然後再記錄標準酸滴定液所滴定之體積量C(mL)。

（八）結果處理

1、電位滴定至終點 pH 8.3時

酚酞鹼度(Phenolphthalein alkalinity )或P鹼度(mg CaCO₃ /L)
    ＝(A₁× N × 50,000)/V
    電位滴定至終點 pH 4.5時
      總鹼度(Total alkalinity )或 T 鹼度(mg CaCO₃ /L)
   ＝(A₂× N × 50,000)/V

A₁：電位滴定至終點pH 8.3 時，所使用0.1 N標準酸的體積(mL)

A₂：電位滴定至終點pH 4.5時，所使用0.1 N標準酸的體積(mL)

N：標準酸的當量濃度

V：樣品體積(mL)

2、低鹼度樣品的電位滴定計滴定
總鹼度(mg CaCO₃ /L)＝

B：第1次記錄 pH 之滴定液體積(mL)

C：使達到比第1次記錄 pH 值時，再降低 pH 0.3 單位之所有滴定液體積(mL)

N：標準酸的當量濃度

V：樣品體積(mL)

3、若A₁= 0 mL 溫泉水中HCO₃^-計算如下：

HCO₃^-(mg/L)=(A₂×6102)/ V

4、若2A₁＜A₂mL 溫泉水中HCO₃^-、CO₃^2-計算如下：

HCO₃^-(mg/L)=((A₂-2A₁)×6102))/ V

CO₃^2-(mg/L)=( 2A₁×3001)/ V

5、若2A₁＝A₂mL 溫泉水中CO₃^2-計算如下：

CO₃^2-(mg/L)=( 2A₁×3001)/ V

6、若2A₁＞A₂＞A₁mL 溫泉水中CO₃^2-、OH^-計算如下：

CO₃^2-(mg/L)=( 2(A₂-A₁)×3001))/ V

OH- (mg/L)=(( 2A₁-A₂)×1701)/ V

（九）品質管制

1、在檢測每個樣品時，電極應以試劑水完全洗淨。

2、空白分析：每十個或每批樣品(當該批樣品少於10個時)至少執行1次空白分析。

3、重複分析：每十個或每批樣品至少執行1次重複分析，其差異百分比應在15 % 以內。

4、查核樣品分析：每十個或每批樣品至少執行1次查核樣品分析，其回收率應在80-120%範圍內。

（十）參考資料

1、 American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed., Method 2320B, pp. 2-26~2-29, APHA, Washington, D.C., USA, 1998.

2、行政院環境保護署，水中鹼度檢測方法－滴定法，(92)環署檢字第0920085112號公告，NIEA W449.00B。

3、行政院環境保護署，水中氫離子濃度指數測定法－電極法，(83)環署檢字第00540號公告，NIEA W424.50A。

4、日本環境省自然環境局，礦泉分析法指針(更改)，平成14年3月，pp.68-69 (2003)。

註 1、滴定終點所選擇的 pH 值有2，即 pH 值 8.3 及 4.5。

（一）第1階段滴定：以酚酞(Phenolphthalein)或間甲酚紫(Metacresol purple)為指示劑，選擇pH值 8.3為終點，此時碳酸根(CO₃^2-)轉為碳酸氫根(HCO₃^－)的當量點，習慣稱為酚酞鹼度(Phenolphthalein alkalinity )或 p鹼度。

（二）第2階段滴定：以溴甲酚綠指示劑(Bromcresol green indicator)或溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(Mixed bromcresol green - methyl red)，滴定至pH值4.5終點，此時碳酸氫根(HCO₃^－)轉變為碳酸(H₂CO₃)的當量點，此時以相當於鹼度濃度為1升含有碳酸鈣(CaCO₃)毫克數，計算出之鹼度稱為總鹼度(Total alkalinity )或T鹼度。

註 2、在溫泉水中鹼度範圍很大，故樣品取量的大小及使用的滴定酸當量濃度常無法固定。建議先做預備試驗滴定，以決定適當樣品量大小及標準酸滴定液的當量。

一、溫泉採樣方法

（1） 氣候預報下載：中央氣象局全球資訊網。

（2） 儀器、現場採樣量測紀錄表整備。

（3） 預查採樣溫泉之地層、岩性及水質。

（1） 照相機確認顯示正確日期及時間。

（2） 溫泉露頭或溫泉孔孔口拍照及GPS定位。

（3） 描述引水方式：露頭直接引水或泉孔孔口引水。

（4） 執行溫泉檢測樣品採樣時需將樣品容器充滿水樣，避免氣泡殘留於瓶中。

（5） 樣品容器分裝置入冰桶保存攜回檢測室，冰桶內應置入冰塊並維持溫度於4℃以下。

二、溫泉泉溫檢測方法

1、使用水銀溫度計：

2、使用其他適用於溫度測量之儀器：依儀器使用準則操作。

三、溫泉水中總溶解性固體檢測方法－原水過濾法

1、 蒸發皿：100 mL，材料可為下列3種之一

(1)陶瓷，90 mm直徑。

(2)白金或不和水樣產生反應的金屬材質。

(3)高矽含量玻璃。

2、 水浴。

3、 乾燥器。

4、 乾燥箱：能控溫在110 ℃。

5、 分析天平：能精稱至0.1 mg。

6、 鐵氟龍被覆之磁攪棒。

7、 寬口之吸量管。

8、 玻璃纖維濾片：Whatman grade 934AH; Gelman type A/E; Millipore Type AP-40; E-D Scientific Specialties grade 161或同級品。

9、 過濾裝置：下列3種形式之一

(1)薄膜式過濾漏斗。

(2)古氏坩堝：25 mL或40 mL。

(3)附40~60 μm孔徑濾板之過濾器。

10、抽氣裝置。

1、 行政院環境保護署，水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法─103ºC~105ºC乾燥，(92)環署檢字第0920072114號公告，NIEA W210.56A。

2、 American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed. Method 2540B & 2540D, 2-55~2-58. APHA, Washington, D.C, USA, 1998.

3、 Environmental Monitoring System Laboratory Office of Research and Development. U.S. Environmental Protection Agency Storet No.00530 Method：160.2 Revision 2.0, 1993.

4、 日本環境省自然環境局，礦泉分析法指針(更改)，平成14年3月，p. 20 (2003)。

四、溫泉水中碳酸氫根離子檢測方法－滴定法

1、 皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平衡或經常清洗電極。

2、 如果樣品含有自由餘氯，則加入0.05 mL(約1滴)0.1 M 硫代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。

3、 電磁攪拌器。

4、 移液管或經定期校正之自動移液管。

5、 定量瓶。

6、 滴定管： 50、25、10 mL 或使用自動滴定裝置。

7、 聚乙烯瓶：1 L。

8、 分析天平：可精秤至0.1 mg。

1、 試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水(經煮沸 15 分鐘且已冷卻至室溫)，其最終之 pH 值應≥ 6.0 且其導電度應在 2 μS /cm 以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定及所有稀釋之用水。

2、 碳酸鈉溶液(Na2CO3)，約 0.05 N：乾燥3至5 g一級標準品碳酸鈉(於 250 ºC 4 小時；再於乾燥器中冷卻)。取上述無水碳酸鈉 2.5±0.2 g(精確至1 mg)，置入1 L量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過1星期。

3、 標準硫酸或鹽酸溶液，0.1 N：稀釋 2.8 mL 濃硫酸 或 8.3 mL 濃鹽酸至1 L。

4、 標準硫酸或鹽酸溶液，0.02 N：以試劑水稀釋 200.0 mL 0.1000 N 標準酸溶液至 1 L。以 15.0 mL 0.05 N 碳酸鈉溶液，用電位滴定計來標定。標定步驟遵循前述3步驟；1 mL ＝ 1.00 mg CaCO3。

5、 第1階段 pH 8.3 指示劑溶液